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掃描電鏡制樣:保證掃描電鏡樣品清潔有多重要?

發(fā)布時(shí)間: 2024-06-03  點(diǎn)擊次數(shù): 566次

掃描電鏡制樣:保證掃描電鏡樣品清潔有多重要?

掃描電鏡(SEM)主要用于微觀形貌分析,其測(cè)試結(jié)果的好壞,一方面是由儀器的性能、測(cè)試條件和操作人員水平?jīng)Q定,另一方面還與樣品制備過(guò)程有關(guān)。

 

掃描電鏡(SEM)樣品需要保持清潔、無(wú)污染物,盡量把污染程度降到zui低。因此要求我們?cè)谀萌∨c制備樣品時(shí)需要佩戴干凈無(wú)粉手套,使用的剪刀、鑷子等制樣工具亦要保持干凈。

 

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保持掃描電鏡(SEM)制樣工具干凈

 

如果在樣品制備過(guò)程中,不注意保持清潔,用裸手拿取樣品,手上的油脂灰塵會(huì)污染樣品。如下圖所示,裸手接觸干凈鋁箔表面后,可以觀察到明顯的污染物。通過(guò)能譜面掃分析,發(fā)現(xiàn)污染顆粒主要成分為碳和氧,由此推斷該污染物主要為油脂。

 

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掃描電鏡下干凈鋁箔表面

 

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掃描電鏡下裸手觸摸過(guò)的鋁箔表面

 

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表面污染物能譜面掃結(jié)果分析

 

被裸手污染過(guò)的掃描電鏡(SEM)樣品會(huì)直接影響形貌和能譜測(cè)試結(jié)果,針對(duì)一些金相樣品,如果表面被裸手觸摸過(guò),有明顯油污和灰塵,放入掃描電鏡觀察前,先用乙醇等有機(jī)溶劑超聲清洗,烘干處理后即可。

 

掃描電鏡樣品制備過(guò)程中,也需要防止唾液污染樣品,必要時(shí)配戴口罩。當(dāng)操作員對(duì)著樣品說(shuō)話或打噴嚏,會(huì)將唾液濺射到樣品表面,待唾液干燥后,會(huì)在樣品表面形成明顯的結(jié)晶。

 

如掃描電鏡(SEM)圖片所示,唾液干燥后會(huì)在樣品表面形成明顯的結(jié)晶,亦會(huì)影響樣品形貌和成分分析。這些晶體經(jīng)能譜分析,其主要成分為氯、鉀元素,含有少量納、磷等元素。

 

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不同放大倍數(shù)下唾液對(duì)樣品的污染

 

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唾液晶體能譜分析結(jié)果

 

樣品保存過(guò)程中也要保持干凈無(wú)塵,灰塵落到樣品表面亦會(huì)影響電鏡觀察結(jié)果。因此樣品不觀察的時(shí)候,需要放置在干凈的密封盒中,同時(shí)要求電鏡放置環(huán)境干凈無(wú)塵。

 

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掃描電鏡下灰塵顆粒對(duì)樣品的影響

 

保持樣品的清潔,就是保持掃描電鏡(SEM)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。




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